Działalność naukowa Oddziału poświęcona jest badaniu zależności między strukturą a reaktywnością chemiczną silnie zdyspergowanych ciał stałych. W działalności tej wykorzystujemy różne metody wytwarzania, charakterystyki fizykochemicznej oraz badania aktywności chemicznej materiałów w stanie wysokiej dyspersji (nanomateriałów). Wyniki naszych badań pozwalają m.in. lepiej poznać mechanizmy reakcji chemicznych przebiegających z udziałem katalizatorów, a także przemiany jakim ulegają katalizatory w trakcie pracy. W efekcie możliwe jest opracowanie nowych bądź udoskonalenie istniejących procesów katalitycznych.

OChNiK

Tematyka badawcza:

  • Rozwijanie metod wytwarzania materiałów (metali i tlenków) w stanie wysokiej dyspersji dla zastosowań w katalizie. Stosowane metody ciśnieniowe (solwotermalne) jak również wykorzystujące mikroemulsje umożliwiają otrzymanie materiałów o dobrze zdefiniowanej morfologii i wysokiej powierzchni właściwej. Przykładami są aktywne układy tlenkowe (g-Al2O3, spinele MeAl2O4, ferryty, mieszane tlenki ziem rzadkich), metaliczne (Re, Ru, Pd, Co) bądź mieszane (metal/tlenek). Charakterystyka otrzymanych materiałów obejmuje badania mikrostruktury za pomocą transmisyjnej i skaningowej mikroskopii elektronowej oraz dyfrakcji rentgenowskiej a także tekstury (pomiar powierzchni właściwej i struktury porowatej).
  • Reaktywność chemiczna nanorozmiarowych cząstek metali i tlenków. Badania dotyczą chemisorpcji gazów (H2, O2, CO) oraz modelowych reakcji katalitycznych (uwodornienie benzenu, utlenianie CO, dopalanie sadzy, odwodornienie i ketonizacja alkoholi) na układach nanocząstek. Zajmujemy się także badaniem reakcji w fazie stałej w układach zdyspergowanych. Reakcje takie jak spiekanie, redyspersja czy tworzenie związków chemicznych na granicach faz decydują o stabilności a także aktywności katalizatorów oraz układów warstwowych.
  • Opracowywanie nowych, aktywnych i selektywnych katalizatorów. Wyniki badań podstawowych nad reaktywnością materiałów zdyspergowanych wykorzystujemy dla opracowywania katalizatorów ważnych reakcji chemicznych. Przykładem są katalizatory tlenkowe z powodzeniem stosowane w reakcjach alkilacji hydroksyarenów alkoholami i chronione patentami.

Pracownia Mikroskopii Elektronowej:

Pracownia stanowi podstawowe zaplecze aparaturowe Oddziału w zakresie badań mikrostruktury materiałów. Szczególną rolę w badaniach układów silnie zdyspergowanych (w tym katalizatorów) odgrywa wysokorozdzielcza transmisyjna mikroskopia elektronowa, która dostarcza unikalnych informacji o morfologii, i strukturze krystalicznej cząstek o rozmiarach pojedynczych nanometrów. Pracownia wykonuje również usługowe badania w zakresie TEM, SEM oraz mikroanalizy rentgenowskiej (EDS) dla pracowników Instytutu oraz innych placówek naukowych.

Reprezentatywne publikacje 2005-2015:

  • K. Baranowska, J. Okal, and W.Tylus:  Microwave-Assisted Polyol Synthesis of Bimetallic RuRe Nanoparticles Stabilized by PVP or Oxide Supports (γ-Alumina and Silica). Appl. Catal.  A 511 (2016) 117−130.
  • M. A. Małecka and L. Kępiński:  New, Intermediate Polymorph of CeAlO3 with Hexagonal Structure Formation and Thermal Stability. Cryst Eng Comm 17 (2015) 2273−2278.
  • M. Kurnatowska, M. Schuster, W. Miśta, and L. Kępiński:  Self-Regenerative Property of Nanocrystalline Ce0.89M0.11O2y (M = Pd, Rh) Mixed Oxides. Chem Cat Chem 6 (2014) 3125−3131.
  • M. Kurnatowska, L. Kępiński, and W. Miśta:  Structure Evolution of Nanocrystalline Ce1xPdxO2y Mixed Oxide in Oxidizing and Reducing Atmosphere:  Reduction-Induced Activity in Low-Temperature CO Oxidation. Appl. Catal. B 117 (2012) 135−147.
  • J. Okal and M. Zawadzki:  Combustion of Propane over Novel Zinc Aluminate-Supported Ruthenium Catalysts. Appl. Catal. B 105 (2011) 182−190.
  • R. Klimkiewicz and J.Trawczyński:  Secondary Ketonization of Primary Alcohol over LaMn-Based Mixed Oxides with Perovskite-Like Structure. Appl. Catal.  A 360 (2009) 199−204.
  • W. Miśta and R. Kacprzyk:  Decomposition of Toluene Using Non-Thermal Plasma Reactor at Room Temperature. Catal. Today 137 (2008) 345−349.
  • M. A. Małecka, L. Kępiński, and W. Miśta:  Structure Evolution of Nanocrystalline CeO2 and CeLnOx Mixed Oxides (Ln = Pr, Tb, Lu) in O2 and H2 Atmosphere, and Their Catalytic Activity in Soot Combustion. Appl. Catal. B 74 (2007) 290−298.
  • J.  Okal, M.Zawadzki, L. Kępiński, and L. Krajczyk, W. Tylus:  The Use of Hydrogen Chemisorption for the Determination of Ru Dispersion in Ru/γ-Alumina Catalysts. Appl. Catal. A 319 (2007) 202−209.
  • M. Zawadzki:  Synthesis of Nanosized and Microporous Zinc Aluminate Spinel by Microwave-Assisted Hydrothermal Method. Solid State Sci. 8 (2006) 14−18.

Aparatura:

1. Badania struktury:

  • Transmisyjny mikroskop elektronowy Philips CM-20 SuperTwin: napięcie przyspieszające 200 kV, zdolność rozdzielcza 0.24 nm.
  • Transmisyjny mikroskop elektronowy Tesla BC 500: napięcie przyspieszające 90 kV, zdolność rozdzielcza 1.0 nm.
  • Skaningowy mikroskop elektronowy FESEM FEI Nova NanoSEM 230 o  rozdzielczości 1 nm z możliwością pracy w niskiej próżni, wyposażony w spektrometr EDS (EDAX Genesis) oraz przystawkę do badania dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD EDAX).
  • Skaningowy mikroskop elektronowy Philips 515 (napięcie przyspieszające do 30 kV, zdolność rozdzielcza 5 nm) wyposażony w spektrometr EDS (EDAX Genesis).

2. Badania adsorpcji gazów i tekstury:

  • Automatyczny aparat do badania adsorpcji gazów − ASAP 2020 C firmy Micromeritics.
  • Sorptometr (Sorptomatic 1900 Fisons Instruments) do pomiarów powierzchni właściwej i struktury porowatej metodą niskotemperaturowej adsorpcji azotu.

3. Badania termochemiczne i analiza chemiczna:

  • Automatyczny analizator temperaturowo programowanej redukcji (TPR), desorpcji (TPD-MS), utleniania (TPO-MS) i reakcji − Autochem II 2920 firmy Micromeritics wraz z analizą gazów za pomocą spektrometru masowego OmniStar QMS-200 Pfeiffer Vacuum.
  • Chromatografy gazowe:  Perkin-Elmer ARTEL Clarus 500 z detektorami FID i TCD;   Perkin-Elmer Clarus 680 ze spektrometrem masowym Clarus SQ 8S;  Hewlet Packard HP6890 z detektorem FID;
  • Derywatograf TG-DTA (MOM Budapest).

4. Synteza:

  • Autoklawy stalowe: EZE-Seal Autoclave Engineers,  LA-500 MLW Leipzig (5 l).
  • Reaktor ciśnieniowy mikrofalowy ERTEC.
  • Źródło promieniowania gamma 60Co MRX-100 (aktywność około 3500 Ci).

Pracownicy:

Lista pracowników